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實驗室日常
川木通(小木通)總灰分測定
灰分(《中國藥典》2020年版四部通則2303)系指藥材或飲片經(jīng)適當處理,直接經(jīng)高溫灼燒或加入一定量的無機酸水解后的干燥物經(jīng)高溫灼燒后的殘留物,包括總灰分和酸不溶性灰分,是標示藥材或飲片中無機成分總量的一項指標,對控制藥材雜質(zhì)限度和提高藥材純凈度方面有著非常重要的作用。
看看是如何操作的吧
今天選用的品為毛茛科植物小木通Clematis armandii Franch.的干燥藤莖。讓我們走進格利普檢測實驗室,看看我們的實驗人員是如何判定川木通(小木通)的灰分合格與否。
一
川木通藥材粉碎,通過二號篩,混合均勻;
二
取川木通藥材2~3g,置熾灼至恒重的坩堝中,稱定重量(準確至0.01g);
三
緩緩熾熱,注意避免燃燒,至完全炭化;
四
移至馬弗爐內(nèi),逐漸升高溫度至500~600℃,使完全灰化并至恒重;根據(jù)殘渣重量,計算川木通藥材中總灰分的含量。
注意事項
1、測定灰分時,往往幾個供試品同時進行,且每個供試品平行稱樣,因此坩堝宜先用適宜的方法編碼標記,堝蓋與坩堝的編碼一致;坩堝置入馬弗爐中的位置、冷卻時間、稱重的順序,應(yīng)先后一致,以便于恒重。
2、若供試品不宜灰化,可將坩堝放冷,加熱水或10%硝酸銨溶液2ml,使殘渣濕潤,然后置水浴上蒸干,殘渣照前法熾灼,至坩堝內(nèi)容物完全灰化。
3、干燥劑應(yīng)保持在有效狀態(tài)